Pirštinių dėžės priežiūra SOP: H2O ir O2 < 1 ppm palaikymas

Autorius: Dany Huang, Ph.D.

„TOB New Energy“ generalinis direktorius ir tyrimų ir plėtros vadovas

Susisiekite su Dr. Huang „LinkedIn“.

Santrauka ir pagrindiniai dalykai

Pažangioje baterijų gamyboje-ypač kietojo-kūno, ličio-metalo ir natrio-jonų chemijos-atmosferos vientisumas yra toks pat svarbus kaip ir aktyviųjų medžiagų grynumas. Naudojant bet kokį H₂O arba O₂ ppm didesnį nei 1 ppm, atsiranda šalutinių reakcijų, kurios sumažina elementų talpą prieš tai, kai baterija iškeliauja iš sausos patalpos.

• 1 ppm riba:Standartiniuose elektrolituose esantis ličio heksafluorofosfatas (LiPF₆) smarkiai reaguoja su vandens pėdsakais, sudarydamas vandenilio fluorido rūgštį (HF), ištirpindamas pereinamuosius metalus iš katodo ir nuodydamas SEI sluoksnį. Turite išlaikyti < 1 ppm aplinką.
• Regeneracija būtina:Valymo kolonėlė nėra begalinė. Vario- pagrindu pagaminti deguonies sugėrikliai ir molekulinio sieto drėgmės sugėrikliai turi būti regeneruojami naudojant tikslų vandenilio/argono mišinį (paprastai 5 % H₂ / 95 % Ar), kai pradinis lygis pradeda šliaužti virš 0,5 ppm.
• Nuotėkio greičio tolerancija:Aukštos klasės{0}}pramoninės pirštinių dėžės nuotėkis turi būti mažesnis nei 0,001 tūrio %/val. Viskas, kas yra aukštesnė, rodo sugedusį sandariklį, pažeistą pirštinę arba vakuuminio siurblio problemą.
• Prevencinė logistika:Butilo guminės pirštinės turi ribotą eksploatavimo laiką, kad neprasiskverbtų tirpiklio. Laukimas, kol pirštinė bus pakeista matoma skylute, garantuoja atmosferos užterštumą ir gamybos praradimą.

Užteršimo chemija

Kodėl mes taip apsėsti vien{0}}skaitmenų dalių-iš-milijonui aplinkos palaikymą? Kadangi akumuliatoriaus elektrochemija iš esmės netoleruoja aplinkos oro.

Kai pirštinių dėžės jutikliai nuskaito 5 ppm vandens, tai gali atrodyti nereikšminga. Tačiau sandarioje monetos arba maišelio ląstelės viduje ši drėgmė inicijuoja grandininę reakciją. Elektrolito druska hidrolizuojasi. Susidariusios HF dujos atakuoja katodo paviršių, sukeldamos mangano arba nikelio tirpimą. Tuo pačiu metu deguonies pėdsakas reaguoja su anode esančiu ličiu, sudarydamas inertinį ličio oksidą (Li2O) ir nuolat sunaudodamas aktyvųjį litį.

Jūsų pajėgumai nyksta, vidinis pasipriešinimas didėja, o ciklo trukmė smunka.

Norėdami to išvengti,pažangūs vakuuminiai pirštinių dėžės sprendimaiTOB New Energy sukurta uždara{0}}ciklo dujų cirkuliacijos ir valymo sistema. Tačiau sistema yra tik tiek, kiek ją reglamentuojantis priežiūros protokolas.

SOP 1 dalis: regeneravimo procesas

Valymo kolonėlėje yra dvi pagrindinės aktyvios medžiagos: vario katalizatorius, surišantis deguonį (sudarantis CuO), ir molekuliniai sietai drėgmei sulaikyti. Kai šios medžiagos pasisotina, jas reikia chemiškai nuvalyti ir išdžiovinti.

Nelaukite, kol jūsų O₂ jutikliai suaktyvins aliarmą esant 10 ppm. Proaktyviai suplanuokite regeneraciją, atsižvelgdami į tirpiklio naudojimą ir prieškamerinio perdavimo dažnį.

Būtinos sąlygos regeneracijai

1. Regeneracinių dujų mišinys:Būtinai turite naudoti redukuojančių dujų mišinį. Standartinė specifikacija yra5 % vandenilio (H₂) sumaišyto su 95 % argonu (Ar) arba azotu (N₂), priklausomai nuo jūsų pagrindinių darbo dujų. Vandenilis veikia kaip reduktorius, paverčiantis CuO atgal į gryną Cu, išskirdamas H₂O procese.
2. Dujų slėgis:Regeneravimo dujų baliono reguliatorių nustatykite į 0.04 - 0.06 MPa (400–600 mbar).
3. Vakuuminio siurblio patikrinimas:Įsitikinkite, kad vakuuminio siurblio alyva yra švari ir veikia balastinis vožtuvas, nes sistema ištrauks gilų vakuumą, kad pašalintų išvirusią{0}}drėgmę.
4. Sistemos izoliacija:Įsitikinkite, kad cirkuliacija IŠJUNGTA. Regeneravimo seka vyksta kol kolonėlė yra atskirta nuo pagrindinės pagrindinės kameros.

Atkūrimo vykdymo seka

1. PLC įjunkite regeneravimo režimą:Sistema automatiškai užblokuos cirkuliaciją.
2. Eikite į HMI jutiklinį ekraną ir pasirinkite „Purifier Regeneration“. Patikrinkite, ar įleidimo ir išleidimo pneumatiniai vožtuvai, izoliuojantys valytuvą nuo pagrindinės kameros, yra visiškai uždaryti.
3. Pirminė šildymo fazė (dehidratacija):Trukmė: ~3 valandos.
4. Kolonėlės vidinė šildymo mantija užsifiksuos ir vidinė temperatūra pakyla iki maždaug 200 laipsnių - 250 laipsnių. Šios fazės metu vakuuminis siurblys veikia nuolat, kad pašalintų didžiulį vandens garų, verdančių nuo molekulinių sietų, tūrį. Dar neįveskite regeneravimo dujų.
5. Redukcijos fazė (deguonies pašalinimas):Trukmė: ~3-5 Val.
6. Kai sietai išdžiūsta, sistema automatiškai atidaro regeneravimo dujų įleidimo angą. 5% H2 mišinys teka per įkaitintą vario katalizatorių. Cheminė reakcija ($ CuO + H_2 \\ dešinėn Cu + H_2O $) pašalina sulaikytą deguonį. Pamatysite, kaip vanduo kondensuojasi išmetimo vamzdyje arba rasoja iš išmetimo linijos. Įsitikinkite, kad ištraukiamoji ventiliacija yra aktyvi.
7. Išvalymo ir aušinimo fazė:Trukmė: ~8-12 Val.
8. Šildymo mantija išsijungia. Sistema ištraukia galutinį gilų vakuumą, kad pašalintų likutinį vandenilį ir drėgmę, tada užpildo jūsų pirminėmis inertinėmis dujomis. Kolonėlė turi atvėsti žemiau 40 laipsnių, kad būtų galima saugiai atnaujinti cirkuliaciją. Jei iš naujo paleisite cirkuliaciją, kol kolonėlė yra karšta, termiškai sugadinsite jutiklius ir sugadinsite molekulinius sietus.

SOP 2 dalis: Nuotėkio aptikimas ir sprendimas

Pirštinių dėžė veikia esant nedideliam teigiamam slėgiui (paprastai nuo +2 iki +5 mbar), kad būtų užtikrinta, jog esant mikro-nuotėkiui, išstumtų inertinės dujos, o ne įstumtų aplinkos oras. Tačiau šis teigiamas slėgis užmaskuoja nuotėkį, padidindamas argono sąnaudas ir pervargindamas valytuvą.

Jei jūsų O₂ ir H2O lygis greitai pakyla tuo metu, kai išjungiate cirkuliacinį orapūtę, yra atmosferos nuotėkis.

Slėgio kritimo testas (pradinis auditas)

1. Atlikite šį testą kas mėnesį, kad nustatytumėte sandariklių struktūrinį vientisumą.
2. Išjunkite dujų cirkuliacijos sistemą.
3. Rankiniu būdu sureguliuokite vidinį slėgį tiksliai iki +10 mbar.
4. Išjunkite automatinį slėgio valdymą (APC).
5. Įrašykite slėgį. Palaukite lygiai 60 minučių.
6. Užrašykite galutinį slėgį.
7. Įvertinimas:Slėgio kritimas > 2 mbar/val. rodo didelį mechaninį nuotėkį, kurį reikia nedelsiant nustatyti.

Nuotėkio izoliavimas

Jei slėgio kritimo bandymas nepavyksta, turite rasti pažeidimą. Neveržkite varžtų aklai; tai sugadina O-žiedo suspaudimo laipsnį.

SOP 3 dalis: Pirštinių keitimo strategija

Pirštinės yra silpniausia jūsų izoliacijos strategijos grandis. Jie kenčia nuo mechaninio dilimo elementų surinkimo metu, cheminio skilimo dėl elektrolitų tirpiklių (DMC, DEC, EMC) ir natūralaus polimero senėjimo.

Medžiagos pasirinkimas

Nenaudokite standartinio latekso ar nitrilo baterijų darbui.

• Butilo guma (0,4 mm - 0.8mm):Absoliutus pramonės standartas. Jis užtikrina didžiausią nepralaidumą drėgmei ir deguoniui, kartu pasižymi vidutiniu atsparumu akumuliatoriaus tirpikliams.
• Hipalonas / neoprenas:Geresnis cheminis atsparumas atšiauriems tirpikliams, bet šiek tiek didesnis dujų pralaidumas, palyginti su butilu.

„Karšto{0}}sukeitimo“ pakeitimo procedūra

Turite pakeisti pirštines, kad pagrindinės kameros nepatektų į aplinkos atmosferą.

1. Paruošimas:Ištraukite seną pirštinę iki galo iš dėžutės. Teigiamas slėgis viduje išlaikys jį pripūstą į išorę.
2. Gnybtų nuėmimas:Iš pirštinių angos išimkite išorinį tvirtinimo žiedą{0}} ir mechaninės juostos spaustuką. Palikite vidinį sandarinimo O-žiedą nepažeistą.
3. Uždėkite naują pirštinę:Ištieskite naujos pirštinės rankogalį virš senos pirštinės ant priekinio žiedo. Įsitikinkite, kad nykščio padėtis yra teisinga.
4. Saugus:Ant naujos pirštinės manžetės uždėkite mechaninę juostos spaustuką.
5. Ištraukimas:Pasiekite pirštinių dėžės vidų naudodamikitaspirštinių prievadas. Paimkite seną pirštinę iš vidaus ir patraukite ją iki galo į kamerą.
6. Išvalyti:Naujoji pirštinė dabar sumontuota, tačiau erdvė jos viduje pilna aplinkos oro. Prieš visiškai įkišdami rankas į darbą, naudokite prieškambarį, kad evakuotumėte ir išvalytumėte naują pirštinių vietą.

DUK (trikčių šalinimas)

Q1. Drėgmės lygis aukštas, bet deguonies lygis < 1ppm. Kas negerai?

Tikėtina, kad per prieškambarį įnešate drėgmės. Įsitikinkite, kad perkeliamos medžiagos (separatoriai, elektrodų ritinėliai, popierinės servetėlės) yra kruopščiai išdžiovintos{1}}išorinėje vakuuminėje krosnyje, prieš dėdami jas į prieškambarį. Drėgmė tvirtai prilimpa prie poringų medžiagų.

Q2. Deguonies lygis aukštas, bet drėgmės lygis geras. Kas negerai?

Tai klasikinis prieškambario veikimo klaidos simptomas. Jei prieš atidarydamas vidines duris operatoriui nepavyksta atlikti viso vakuuminio / išvalymo ciklo (paprastai 3 ciklai), į kamerą patenka aplinkos oro (21 % O₂). Molekuliniai sietai jo neužfiksuos, o varinis katalizatorius turi dirbti viršvalandžius, kad jį išvalytų.

Q3. Kiek laiko tarnauja valymo medžiagos (katalizatorius ir sietas)?

Tinkamai suplanavus regeneraciją ir griežtai laikantis prieškambario, kolonos medžiagos gali tarnauti 3–5 metus. Tačiau, jei jie patiria didelių atmosferos pažeidimų arba yra prisotinti nesuderinamų lakiųjų tirpiklių, jų tarnavimo laikas gali sutrumpėti iki mėnesių.