Šlapio elektrodo paruošimo procesas
Dvigubas planetinis maišytuvas buvo naudojamas kaip katodo elektrodo srutos paruošimo įranga. Pirmiausia paruoškite polivinilidenfluorido (PVDF) klijus. Pirmiausia į įprastą maišymo baką supilkite tam tikrą kiekį tirpiklio NMP (N-metilpirolidono), įpilkite rišiklio PVDF miltelių pagal numatytą kietųjų medžiagų kiekį ir maišykite 4–6 valandas, kad gautumėte PVDF klijus. PVDF klijai yra bespalvis ir skaidrus tam tikro klampumo skystis, kurio kietosios medžiagos kiekis gali būti reguliuojamas nuo 5 iki 10 procentų pagal poreikius. Paruoštą klijų tirpalą paprastai reikia išsiurbti ir palikti stovėti ilgiau nei 12 valandų, kad būtų pašalinti maišymo metu susidarantys burbuliukai. Tada tam tikras kiekis per dozavimo siurblį per sandarų vamzdyną tiekiamas į srutų ruošimo maišytuvą. Įpilkite laidžios medžiagos SP ir paleiskite maišytuvą suktis ir suktis tuo pačiu metu. Apsisukimo greitis nustatytas į (25±5) r/min, autorotacijos greitis nustatytas į (500±50) aps/min., ir NMP purškimo pagalba, kad itin lengvo tankio SP būtų galima pilnai įmaišyti į PVDF klijus. Maišymo laikas yra 1 val.
Antra, pridėkite katodo elektrodo aktyviąją medžiagą. Siekiant užtikrinti, kad pagrindinė medžiaga ir klijai būtų efektyviai ir visiškai išsklaidyti, jie paprastai pridedami žingsnis po žingsnio, ty pirmiausia pridedama 50 procentų pagrindinės medžiagos (pvz., NCM arba LFP ir kt.). Nustatykite (30±5) aps./min. apsisukimų greitį ir (300±50) aps./min. sukimosi greitį, maišykite 5 minutes, tada įpilkite likusius 50 procentų pagrindinės medžiagos, kad būtų lengviau purkšti NMP. Maišykite su aukščiau nurodytais parametrais ilgiau nei 1,5 val. Proceso metu, jei reikia, nubraukite mentelę, kad milteliai, prilipę prie mentelės, visiškai neįsiskverbtų dėl didelio kieto ir skysčio sąsajos drėkinimo kampo.
Galiausiai į maišytuvą išpurkškite visą likusį NMP tirpiklį, padidinkite maišymo greitį, sukimosi greitis yra (35±5) aps./min., sukimosi greitis (800±50) r/min. Pamaišę 10-30 min., padidinkite apsisukimų greitį iki (1300±50) aps./min. ir maišykite 1,5 val., kad baigtumėte suspensijos ruošimą. Paruoštą srutą prieš naudojimą reikia perkelti į perpylimo rezervuarą vakuuminiam putų šalinimui.
Pusiau sauso elektrodo paruošimo procesas
Pusiau sausas procesas taip pat vadinamas „minkymo“ procesu, o dvigubas planetinis maišytuvas naudojamas kaip srutų paruošimo įranga. Minkymas reiškia mechaninio maišymo procesą, siekiant tolygiai sumaišyti klampias ir plastikines medžiagas, įskaitant du medžiagų dispersijos ir maišymo procesus. Šis procesas yra toks pat kaip šlapiuoju būdu, taip pat pirmiausia reikia paruošti PVDF klijus, o klijų paruošimo būdas yra tas pats. Pagrindinis skirtumas yra srutų ruošimo procesas.
Pirmiausia į dvigubą planetinį maišytuvą supilkite visas katodo elektrodo pagrindines medžiagas (pvz., NCM arba LFP ir kt.) ir laidžią agentą SP, tik įjunkite įrangą sukimui, nustatykite (25±5) aps./min. greitį ir maišykite miltelius 30 min.
Antra, atsižvelgiant į pagrindinės medžiagos drėkinamąjį poveikį, atitinkamas minkymo kietųjų medžiagų kiekis yra suprojektuotas ir kontroliuojamas nuo 68 iki 72 procentų. Atsižvelgiant į suprojektuotą minkymo kietosios medžiagos kiekį, įpilkite tam tikrą kiekį PVDF klijų ir atitinkamą kiekį tirpiklio. Atsižvelgiant į įrangos našumą ir išvengiant įrangos sugadinimo dėl didelės apkrovos veikimo, gali būti tikslinga atlikti vieno žingsnio pirminį minkymą, tai yra, sukimo mentelę nustatyti atgal, sukimosi greitis yra (10±2) r/min., o laikas 15 min. Įrenginiams prisitaikius prie miltelių ir klijų maišymo talpoje, pereikite prie svarbiausio šio proceso žingsnio – minkymo, nustatykite apsisukimų greitį į (25±5) aps./min., o minkymo laiką – iki 1 val. Šiuo metu srutos yra labai klampos, panašios į pastą, netekančios. Tada supilkite likusius klijus ir atitinkamą NMP tirpiklio kiekį, paleiskite maišytuvą, kad išsiskirstytų, nustatykite sukimosi greitį (1200±50) aps./min., nekeiskite apsisukimų greičio ir maišykite 1 val.
Galiausiai, pagal suspensijos formulę apskaičiuotą kietųjų medžiagų kiekį, įpilkite likusį NMP tirpiklį, toliau padidinkite dispersijos greitį iki (1350±50) aps./min., palaikykite pastovų sukimosi greitį ir toliau maišykite 1 valandą, kad baigtumėte suspensijos paruošimą. Suspensiją perkelkite į perpylimo rezervuarą vakuuminiam putų šalinimui, o vakuumo laipsnis neviršija -85 kPa.
Sauso elektrodo paruošimo procesas
Palyginti su šlapiu arba pusiau sausu elektrodu, šis metodas dar labiau supaprastina celiuliozės procesą ir dar labiau sutrumpina proceso laiką. Sausas elektrodas praleidžia klijų paruošimo procesą ir naudoja gryno sauso maišymo ir išankstinio maišymo metodą, kad sumaišytų miltelius prieš išplaunant. Jis taip pat naudoja dvigubą planetinį maišytuvą kaip celiuliozės įrangą.
Pirmiausia į maišytuvą iš eilės įpilkite 50 procentų pagrindinės katodo elektrodo medžiagos (pvz., NCM arba LFP ir kt.), laidžiosios medžiagos SP, rišiklio PVDF ir 50 procentų pagrindinės katodo elektrodo medžiagos. Tiekimo proceso metu išlaikykite apsisukimų greitį (5±1) r/min. Baigę maitinti, pradėkite sauso maišymo išankstinį maišymą, nustatykite sukimosi greitį, kad jis veiktų atvirkštiniu greičiu (7±1) r/min, ir laikinai sustabdykite sukimosi dispersiją. Po 5 minučių pereikite prie įprasto sauso maišymo, nustatykite apsisukimų greitį (13±1) r/min, sukimosi greitį (400±2) r/min ir maišykite 0,5 val. Būtina užtikrinti, kad sausas maišymas galėtų visiškai sumaišyti pagrindinę katodo elektrodo medžiagą, laidžią medžiagą SP ir rišiklio PVDF miltelius, kad kitame žingsnyje įpylus tirpiklio nebūtų galima gauti galutinės stabilios suspensijos.
Antra, purškite tolygiai paskirstytus miltelius NMP tirpikliu, pirmame žingsnyje įpilkite NMP tirpiklio, suprojektuokite tinkamą kietosios medžiagos kiekį pagal įrangos talpą ir atsižvelkite į pusiau sauso minkymo etapo poveikį ir paprastai reguliuokite jį maždaug 70 procentų. Miltelių sudrėkinimo etapas daugiausia grindžiamas maišymu, o sukimosi greitis nustatomas ties (15±5) aps./min., papildomai (150±2) aps./min., maišant 1,5 val. Šiuo metu srutos yra tirštos skystos būsenos ir didelės klampos. Įpilkite likusį NMP tirpiklį, praskieskite ir maišykite 10-15 min. Apsisukimo greitis nesikeičia, o sukimosi greitis padidėja iki (500±5) aps./min. Jei reikia, prieš purškiant NMP šiame etape galima pridėti laidžių klijų anglies nanovamzdelių (CNT).
Galiausiai įeikite į didelės spartos dispersijos klampos mažinimo žingsnį. Nekeiskite apsisukimų greičio (15±5) r/min ir padidinkite sukimosi greitį iki (1200±50) aps./min. Pamaišius 2 valandas, sumažinkite greitį ir lėtai maišykite (sukimosi greitis (10±1) aps./min., sukimosi greitis (200±5) aps./min.), kad atvėstų ir būtų baigtas suspensijos ruošimas.
Tirpiklio infiltracijos elektrodo paruošimo procesas
Integruojant sausus ir šlapius procesus, suspensija ruošiama „šlapiu būdu be klijų“. Nesvarbu, ar tai vertinama proceso supaprastinimo, ar proceso trukmės požiūriu, jis turi akivaizdžių pranašumų. Svarbu atsižvelgti į galutinės srutos stabilumą.
Pirma, į dvigubą planetinį maišytuvą paeiliui įpilamas tam tikras kiekis NMP tirpiklio, 50 procentų pagrindinės katodo elektrodo medžiagos (pvz., NCM arba LFP), laidžiosios medžiagos SP ir 50 procentų pagrindinės katodo elektrodo medžiagos, atsižvelgiant į 70 procentų kietųjų medžiagų kiekį. Jei reikia, pridėkite laidžių klijų CNT. Tiekimo proceso metu apsisukimų greitis buvo palaikomas (5±2) aps/min. Pasibaigus maitinimui, apsisukimų greitis palaipsniui didinamas iki (15±2) r/min ir iš anksto maišoma 5 minutes.
Antra, tiesiogiai įeikite į didelės spartos dispersijos pakopą, sukimosi greitis yra (25±5) r/min, dispersijos greitis yra (1350±50) r/min, maišykite 1,5 val., o vakuumo laipsnis neviršija -80 kPa.
Galiausiai suberkite PVDF miltelius, užpurkškite ir įpilkite likusį NMP tirpiklį, o jei reikia, pridėkite laidžių klijų CNT. Išlaikykite pastovų apsisukimų greitį ir pirmiausia naudokite 900 aps./min. sukimosi greitį, kad maišytumėte 5-10 min. Baigę pereikite prie antrojo greitaeigio dispersijos žingsnio, padidinkite sukimosi greitį iki (1350±50) aps./min., o suspensijos ruošimą užbaikite po 2 valandų dispersijos.
